style="width:2.1133in;height:0.62678in" /> (1) 本文是学习GB-T 32887-2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的测定，定量限为0.5
mg/kg。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 26572—2011 电子电气产品中限用物质的限量要求
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
多氯联苯 polychlorinated biphenyls;PCBs
联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物的统称，分子式为
Ci₂Hao-)Cl(1≤n≤10)。
粉碎后的样品用有机溶剂超声萃取，萃取液经浓缩、净化、定容后，用气相色谱-质谱联用仪测定，采
用目标分析物的保留时间结合质谱图定性，外标法定量。
除非另有说明，所有试剂均为色谱纯。
5.5 丙酮+正己烷(1+1):由丙酮(5.1)和正己烷(5.2)按体积比配制。
5.6 二氯甲烷十正己烷(2+8):由正己烷(5.2)和二氯甲烷(5.3)按体积比配制。
5.7 多氯联苯标准物质：多氯联苯标准物质及其纯度信息参见附录 A。
5.8
多氯联苯单标储备液：分别准确称取适量的多氯联苯标准物质(5.7),用少量的正己烷(5.2)溶解，
GB/T 32887—2016
若固体标样不能完全溶解，加入少量的甲苯至固体标样溶解。将溶解液转移至容量瓶中，用正己烷
(5.2)稀释并定容，得到浓度为1000 mg/L
的多氯联苯单标储备液，在一18℃条件下冷冻保存。
也可以用具有标物证书的标准溶液。
5.9
多氯联苯混标储备液：分别准确移取适量的各种多氯联苯单标储备液(5.8)于容量瓶中，用正己烷
稀释并定容，得到浓度为100 mg/L
的多氯联苯混标储备液，在一18℃条件下冷冻保存。
也可以用具有标物证书的标准溶液。
5.10
多氯联苯标准工作溶液：准确移取适量多氯联苯混标储备液(5.9)用正己烷(5.2)稀释至所需浓度
作为标准工作溶液。
5.11 中性硅胶固相萃取柱：1 g,6 mL,或相当者。
5.12 滤膜：有机相针筒过滤膜，0.22 μm。
6.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子(EI) 源。
用于电子电气产品的聚合物材料或根据 GB/T 26572—2011 附录 A
中拆分方法所取得的聚合物 材料类样品，先破碎至粒径1 cm
以下，然后用冷冻粉碎仪或等效设备(6.3)粉碎至粒径1 mm 以下，
待测。
称取试样1 g(精确到0.1 mg), 置于50 mL 三角烧瓶中，加入20 mL
丙酮+正已烷(1+1)混合溶 剂(5.5),在室温下超声萃取(60±5)min。
将萃取液全部转移到100 mL 圆底烧瓶中，于(40±2)℃水浴
旋转蒸发浓缩至约1 mL, 按照8.2用固相萃取装置(6.6)进行净化处理。
用 8 mL 正己烷(5.2)对中性硅胶固相萃取柱(5.11)进行活化后，上样，用1 mL
正己烷(5.2)进行淋 洗，淋洗液弃之；然后用10 mL
二氯甲烷十正己烷(2+8)混合溶剂(5.6)洗脱，收集洗脱液，氮吹浓缩至
近干，用正己烷定容至1.0 mL,
经滤膜(5.12)过滤后，进行气相色谱-质谱联用仪分析。
随同样品做空白试验，除不称取试样外，均按上述步骤进行。
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用色谱和质谱条件参
GB/T 32887—2016
数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定，下面给出的色谱和质谱条件参数经证明是可
行的。
a) 色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30 m×0.25 mm(i.d.),0.25
μm(膜厚)。
b) 色谱柱温度：初始温度为80℃,保持2 min 后以20℃/min
的速率升至300℃,保持5 min。
c) 进样口温度：300℃。
d) 传输线温度：300℃。
e) 载气：氦气，纯度≥99.999%;流速为1 mL/min。
f) 进样量：1.0μL。
g) 进样方式：不分流进样，1.0 min 后开阀，分流比为1:20。
h) 电离方式：EI。
i) 离子源温度：280℃。
j)
质量扫描方式：采用全扫描与选择离子扫描同时扫描的方式。全扫描的质量范围：(50～550)amu;
选择离子扫描的扫描离子见表1中的定性离子。
k) 电离能量：70 eV。
1) 溶剂延迟：5 min。
在相同仪器分析条件下测定标准溶液和样品溶液，根据多氯联苯的特征离子对和色谱峰的保留时
间进行定性(多氯联苯的定性和定量离子见表1,保留时间参见附录 B)。
由于多氯联苯存在同分异构
体，各同分异构体之间的色谱峰保留时间存在一点差异。所以，如果样品溶液中检出的色谱峰保留时间
在标准溶液色谱峰的附近，并且扣除背景后，该样品质谱图中所选择的离子均出现，则可判定样品中存
在该组分。
表 1 多氯联苯的定性和定量离子
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采用外标法测定电子电气产品聚合物材料中的多氯联苯。标准工作溶液(5.10)按浓度由低到高进
样检测，以标准工作溶液(5.10)的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做图，得到标准曲线回归方程。将样
GB/T 32887—2016
品溶液中多氯联苯的峰面积代入标准曲线，计算出多氯联苯的样品溶液浓度c(mg/L),
代入式(1)计算
电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的浓度(mg/kg):
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式中：
X—— 试样中多氯联苯的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);
c — 样品溶液中多氯联苯的浓度，单位为毫克每升(mg/L);
co— 空白溶液中多氯联苯的浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V— 定容体积，单位为毫升(mL);
m— 样品质量，单位为克(g)。
计算结果表示到两位有效数字。
注：如果试样中存在同分异构体，结果为多个同分异构体浓度的总和。
在聚丙烯(PP) 和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)
空白样品中添加标准品获得浓度分别为 0.5 mg/kg 和10 mg/kg
的加标样品，按照第7章～第10章进行操作，测定的回收率为86%～118%。
对于其他复杂的基体，回收率范围在80%～120%是可接受的。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的7次测试结果的相对标准偏差不大于15%。
GB/T 32887—2016
(资料性附录)
多氯联苯标准物质及其纯度要求
多氯联苯标准物质及其纯度要求见表 A.1。
表 A.1 多氯联苯标准物质及其纯度要求
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(资料性附录)
多氯联苯混标的总离子流色谱图
多氯联苯混标的总离子流色谱图见图 B.1。
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时间/min
图 B.1 多氯联苯混标的总离子流色谱图
更多内容 可以 GB-T 32887-2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法. 进一步学习